2020-07-27 17:11:05
對于一個生態環境監測機構來說,是有一份責任,有一個巨大使命的。因為要做好生態環境監測,是需要生態環境監測機構上下的努力,同時也需要社會各界人士的幫助的。下面一起和長春應急預案小編看看生態環境監測機構的方法驗證的那些事!
任何檢驗檢測機構在向社會出具具有證明作用的數據或結果之前,都要進行方法驗證或方法確認,并通過省級市場監督管理局(知識產權局)的資質認定,獲得CMA資質。所謂的方法驗證就是機構實驗室在使用已經通過驗證的標準方法之前,對實驗室從人、機、料、法、環、測等方面評定其是否有能力在滿足方法要求的情況下開展檢測校準活動的過程。而方法確認是對非標準方法,實驗室制定的方法,超出預定范圍使用的標準方法或其它修改的標準方法確認能否合理,合法使用的過程。廣東省對第三方檢測機構管理比較嚴格,一般不允許第三方檢測機構使用自編方法或非標方法。方法驗證主要是驗證方法的檢出限、精密度和準確度。
5.1檢出限的驗證
檢出限是指用特定分析方法在給定的置信度內可從樣品中定性檢出待測物質的最低濃度或最小量。其一般驗證方法如下:
1)按照樣品分析的全部步驟,重復n(≥7)次空白試驗,將各測定結果換算為樣品中的濃度或含量,計算次平行測定的標準偏差,按公式 (A.1)計算方法檢出限。
式中:MDL—方法檢出限;
n—樣品的平行測定次數;
t—自由度為n -1,置信度為99%時的t分布(單側);
S—n次平行測定的標準偏差。
其中,當自由度為n-1,置信度為99% 時的t值可參考下表取值。
平行測定次數(n)自由度(n-1)
763.143
872.998
982.896
1092.821
11102.764
16152.602
21202.528
2)分光光度法
可以用(1)的一般確定方法計算方法檢出限。在沒有前處理的情況下,也可以以扣除空白值后的與0.01吸光度相對應的濃度值作為檢出限,按公式(A.4)進行計算。
式中:b—回歸直線斜率。
3)氣相色譜法
氣相色譜法的檢出限一般以氣相色譜儀信噪比的2倍值作為檢出限。
5.2精密度的驗證
實驗室在進行精密度驗證一般進行的是實驗室內的相對標準偏差的測定,即通過多次平行測定,計算其實驗室內的相對標準偏差。
5.3準確度的測定
實驗室進行準確度驗證方法一般為通過有證標準物質的測定和加標回收率的測定。
在進行方法驗證時,檢出限、精密度和準確度一定要滿足標準方法的要求。
所以就是長春應急預案小編給大家分享的關于生態環境監測機構的方法驗證的那些事,我們可以看出方法有分光光度法、氣相色譜法等等,根據不同的情況有不同的方法哦!
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